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4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺檢測

發(fā)布時間:2025-04-19

關(guān)鍵詞:4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺檢測

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來源:北京中科光析科學(xué)技術(shù)研究所

文章簡介:

中科光析科學(xué)技術(shù)研究所可依據(jù)相應(yīng)4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺檢測標準進行各種服務(wù),亦可根據(jù)客戶需求設(shè)計方案,為客戶提供非標檢測服務(wù)。檢測費用需結(jié)合客戶檢測需求以及實驗復(fù)雜程度進行報價。
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4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺的檢測技術(shù)及應(yīng)用

簡介

4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺(4-Chloro-N-methyl-2-pyridinecarboxamide)是一種含氯吡啶類化合物,常用于農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體及精細化學(xué)品的合成。其分子結(jié)構(gòu)中包含吡啶環(huán)、酰胺基和氯取代基,賦予其獨特的化學(xué)性質(zhì)。由于該化合物可能具有潛在的生物活性或毒性,在工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測及產(chǎn)品質(zhì)量控制中,對其純度、殘留量及相關(guān)雜質(zhì)的檢測具有重要意義。準確的檢測技術(shù)可確保其在應(yīng)用過程中的安全性,同時為相關(guān)行業(yè)提供質(zhì)量控制依據(jù)。

檢測項目及簡介

針對4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺的檢測,主要涵蓋以下核心項目:

  1. 純度檢測 通過定量分析樣品中目標化合物的含量,確保其符合工業(yè)或藥用標準。常用方法包括高效液相色譜(HPLC)和氣相色譜(GC)。
  2. 殘留溶劑檢測 檢測合成過程中可能殘留的有機溶劑(如甲醇、乙酸乙酯等),以避免對人體或環(huán)境造成危害。
  3. 有關(guān)物質(zhì)分析 包括合成副產(chǎn)物、降解產(chǎn)物及異構(gòu)體的定性與定量分析,以評估樣品中雜質(zhì)的種類和含量。
  4. 理化性質(zhì)測定 如熔點、沸點、溶解度等參數(shù)的測定,為工藝優(yōu)化和儲存條件提供數(shù)據(jù)支持。

適用范圍

該檢測技術(shù)主要應(yīng)用于以下場景:

  1. 制藥行業(yè) 作為藥物中間體時,需嚴格控制其純度及雜質(zhì)含量,確保后續(xù)藥品合成的安全性與有效性。
  2. 農(nóng)藥生產(chǎn) 用于殺蟲劑或殺菌劑合成時,需監(jiān)控其殘留量及降解產(chǎn)物,避免環(huán)境污染。
  3. 科研與開發(fā) 在新型化合物合成研究中,檢測數(shù)據(jù)可為結(jié)構(gòu)優(yōu)化和活性篩選提供支持。
  4. 進出口貿(mào)易 依據(jù)國際標準進行檢測,滿足跨境貿(mào)易中的合規(guī)性要求。

檢測參考標準

檢測過程中需遵循以下國內(nèi)外標準:

  1. GB/T 37265-2018 《農(nóng)藥殘留檢測方法通則》:適用于農(nóng)藥生產(chǎn)及環(huán)境樣品中相關(guān)化合物的檢測。
  2. USP <621> 《美國藥典》色譜法通則,規(guī)定HPLC和GC在純度分析中的應(yīng)用條件。
  3. ISO 17025:2017 《檢測和校準實驗室能力通用要求》:確保檢測流程的規(guī)范性和結(jié)果的可信度。
  4. EP 10.0 2.2.46 《歐洲藥典》中關(guān)于有機雜質(zhì)檢測的技術(shù)要求。

檢測方法及儀器

  1. 高效液相色譜法(HPLC)

    • 原理:利用化合物在固定相與流動相中的分配差異進行分離,通過紫外檢測器定量。
    • 條件:C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相為甲醇-水(60:40,v/v);流速1.0 mL/min;檢測波長225 nm。
    • 儀器:Agilent 1260 Infinity II HPLC系統(tǒng),配備二極管陣列檢測器(DAD)。
  2. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)

    • 原理:通過質(zhì)譜對化合物進行定性與定量分析,適用于揮發(fā)性殘留溶劑的檢測。
    • 條件:DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);進樣口溫度250℃;質(zhì)譜電離模式為EI(70 eV)。
    • 儀器:Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS系統(tǒng)。
  3. 樣品前處理

    • 固體樣品需溶解于甲醇或乙腈,經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后進樣;液體樣品可直接稀釋后分析。
  4. 輔助儀器

    • 精密天平(METTLER TOLEDO ME204E)、超聲波清洗儀(Branson 3800)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(BÜCHI R-300)等。

結(jié)語

4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺的檢測技術(shù)是保障其安全應(yīng)用的核心環(huán)節(jié)。通過標準化流程與先進儀器的結(jié)合,能夠?qū)崿F(xiàn)對目標化合物的精準分析,為制藥、農(nóng)藥及化工行業(yè)提供可靠的質(zhì)量控制手段。未來,隨著檢測技術(shù)的不斷發(fā)展,微型化、高通量檢測方法有望進一步提升檢測效率,滿足更多場景需求。


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