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淺談液相色譜儀應(yīng)用方案的建立方法
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產(chǎn)品: 瀏覽次數(shù):280淺談液相色譜儀應(yīng)用方案的建立方法 
品牌: 武漢恒信
單價(jià): 面議
最小起訂量: 1 臺
供貨總量: 100 臺
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有效期至: 長期有效
最后更新: 2015-01-23 14:07
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 淺談液相色譜儀應(yīng)用方案的建立方法
    液相色譜儀檢測的靈敏性較高,被廣泛運(yùn)用于食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域,其主要檢測項(xiàng)目是食品和藥物工業(yè)生產(chǎn)過程中的藥品殘留,減少對人體的傷害。相關(guān)檢測、科研部門在建立藥品中特定物質(zhì)檢測或含量測定的應(yīng)用方案時,須按照藥典收載的相關(guān)藥品分析方法的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。建立完整的液相色譜儀檢測方案需涵蓋檢測儀器、檢測試劑、樣品的制備、液相色譜儀檢測條件、檢測結(jié)果以及結(jié)果分析方法。
    在建立方法時,選擇儀器配置以及試劑應(yīng)當(dāng)注意以下事項(xiàng):①液相色譜柱填料首選十八烷基鍵合硅膠;②檢測器首選UV檢測器;流動相首選甲醇-水系統(tǒng),應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動相,如為堿性藥物,流動相的pH值應(yīng)為7~8;如為酸性藥物,流動相的pH值應(yīng)為3~4;④內(nèi)標(biāo)物應(yīng)首選易得到的純度較高的化學(xué)試劑或?qū)φ掌?,?yīng)與待測物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)相似,理化性質(zhì)接近,峰的響應(yīng)值相當(dāng),以及分離度應(yīng)大于1.5。
    待檢測樣品溶液的配置可直接由樣品原料經(jīng)攪碎、溶解、過濾、提取而來,提取出來的樣品溶劑必須經(jīng)過氮吹儀結(jié)晶提純處理后,再經(jīng)溶劑過濾器過濾方可進(jìn)入儀器進(jìn)行檢測分析。
    檢測過程中,須按照色譜檢測條件操作,且要精準(zhǔn)控制液相色譜儀各部件的試驗(yàn)狀況,包括進(jìn)樣器、泵的壓力調(diào)整,流動相的流速控制,色譜柱溫箱、檢測器、進(jìn)樣口的溫度控制等都須嚴(yán)格執(zhí)行。任何檢測條件的異動都會影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
    檢測結(jié)果的分析,即對檢測樣品的定性定量分析,需注意以下事項(xiàng):若雜質(zhì)峰的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大,應(yīng)首選自身對照法,而不宜選用面積歸一化法;若以內(nèi)標(biāo)法測定含量,應(yīng)考慮內(nèi)標(biāo)物是否含有干擾供試品的雜質(zhì);如以外標(biāo)法測定含量,對照品與供試品應(yīng)各取樣2份,對照溶液各進(jìn)樣3次,供試品溶液各進(jìn)樣2次,計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD應(yīng)不得大于l.5%)。
    最后,應(yīng)進(jìn)行最低檢出量試驗(yàn),并對同一樣品分析結(jié)果的重現(xiàn)程度、方法的可行性,并作出評價(jià)。



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