桃兒七粉中氯仿殘留溶劑氣相色譜儀檢測方案
主要檢測儀器:GC2020N氣相色譜儀,頂空進(jìn)樣器
檢測目的:
桃兒七粉是一種具有神奇抗癌作用的藥物,氯仿是一種有機(jī)合成原料,在藥物領(lǐng)域有廣泛的運(yùn)用,在醫(yī)學(xué)上,常用作麻醉劑,也可用作生產(chǎn)抗生素、香料、油脂、樹脂、橡膠的溶劑和萃取劑。氯仿易揮發(fā),遇光照會與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳酰氯)和氯化氫。具有麻醉性,主要作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng),對心、肝、腎有損害,有致癌可能性。
采用頂空氣相色譜法測定桃兒七粉中氯仿殘留量,符合氯仿使用管制的《危險化學(xué)品安全管理條例》及《易制毒化學(xué)品管理條例》。
檢測方法:
用自動頂空進(jìn)樣器和配有FID檢測器的氣相色譜儀,以O(shè)V1701石英毛細(xì)管柱(40 m×320μm,0.25μm)為分離色譜柱,分流進(jìn)樣比為50:1,載氣為氮?dú)?氮?dú)饬魉倏刂茷?.0ml/min;柱溫為60℃,進(jìn)樣器溫度為250℃,檢測器溫度為250℃;50%乙醇為溶劑,氯仿的保留時間為4.92 min。
檢測結(jié)果:
實驗表明,氯仿濃度在2~40 μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r=0.9996),平均回收率為98.0%,此方法快速、簡單、靈敏度高,可用于測定桃兒七粉中氯仿殘留量。