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液相色譜儀流動相脫氣處理方法
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產(chǎn)品: 瀏覽次數(shù):401液相色譜儀流動相脫氣處理方法 
品牌: 武漢恒信
單價: 面議
最小起訂量: 1 臺
供貨總量: 100 臺
發(fā)貨期限: 自買家付款之日起 3 天內(nèi)發(fā)貨
有效期至: 長期有效
最后更新: 2015-01-16 15:31
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詳細(xì)信息
 液相色譜儀流動相脫氣處理方法
    液相色譜儀是一種靈敏性和精度相當(dāng)高的檢測分析儀器,流動相作為帶動待測樣品組分在檢測系統(tǒng)中向前移動的載體,而貫穿于色譜儀的整個檢測流路,因此,對于流動相溶液的選擇和處理有著較高的要求。最常用的流動相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般,在將購買的或是自己配置的流動相溶液輸入液相色譜儀之前,必不可少的操作是對流動相溶液進(jìn)行脫氣處理。
    對流動相溶液進(jìn)行脫氣處理的目的是排除氣泡對檢測結(jié)果的影響和對儀器的損傷。溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應(yīng),或引起溶劑pH的變化,使柱中固定相發(fā)生降解而改變柱的分離性能,對分離或分析結(jié)果帶來誤差;氣泡會影響檢測器的靈敏度、基線穩(wěn)定性,使檢測噪聲增大,基線不穩(wěn),突然跳動甚至使無法檢測;當(dāng)氣泡流經(jīng)泵時,會使泵頭發(fā)生空轉(zhuǎn),損傷泵頭。
    常用的流動相脫氣方法有氦氣脫氣法、加熱回流法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法、在線真空脫氣法。具體操作方法如下:

氦氣脫氣法:使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,由于氦氣價格較貴,成本高,故此法使用較少;

加熱回流法:該方法采用加熱的方式去除流動相中的氣泡,雖然效果很好,但是適用范圍較窄。對于有機(jī)溶劑或混合流動相不適合用此法,因為揮發(fā)性組分會損失掉,且會改變流動相的組成。

抽真空脫氣法:抽真空脫氣法也是比較常用的脫氣方法,當(dāng)貯液器被抽成部分真空,溶入的氣體蒸發(fā)形成氣泡溢出。由于抽真空易抽走有機(jī)相而引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。

超聲脫氣法:是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波清洗機(jī)的水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,效果相對較差,但基本能滿足日常分析的要求。

在線真空脫氣法:在線脫氣是把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過濾器,實現(xiàn)了流動相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。智能控制,無需額外操作,成本低,脫氣效果明顯優(yōu)于以上幾種方法,并適用于多元溶劑體系。



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